2-乙基-1,3-己二醇合成方法
2022年11月21日
2-乙基-1,3-己二醇合成方法: 1.先由丙烯合成丁醛,在堿或酸的催化下,丁醛自身縮合生成2-乙基-3-羥基已醛。這一化合物很不穩定,經加氫即得2-乙基-1,3-已二醇。 2.制法: 2-乙基-3-羥基己醛(3):于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應瓶中,加入正己醛(3)260g(3.6mol0),乙醚150mL,冰鹽浴冷卻至-3℃,開始滴加30mL(10%)的醛氧化鉀溶液,開始時滴加要緩慢,以...
2-乙基-1,3-己二醇合成方法:
1.先由丙烯合成丁醛,在堿或酸的催化下,丁醛自身縮合生成2-乙基-3-羥基已醛。這一化合物很不穩定,經加氫即得2-乙基-1,3-已二醇。
2.制法:
2-乙基-3-羥基己醛(3):于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應瓶中,加入正己醛(3)260g(3.6mol0),乙醚150mL,冰鹽浴冷卻至-3℃,開始滴加30mL(10%)的醛氧化鉀溶液,開始時滴加要緩慢,以防溫度超過8℃。約3h加完。加完后再攪拌反應5h。分出有機層,水洗三次,無水硫酸鈉干燥。回收乙醚,減壓蒸出低沸物,得粗產品2-乙基-3-羥基己醛(3)200~220g。2-乙基-1,3-己二醇(1):于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應瓶中,加入鋁屑33g(1.2mol),無水異丙醇300mL,加入碘0.1g,水浴加熱,生成異丙醇鋁,并有大量氫氣放出,當大部分的鋁參加反應后,再加入無水異丙醇300mL。回流6h以使反應完全。反應體系呈深灰色。冷后加入前面制得的2-乙基-3-羥基己醛(3),安上有填充物的分餾柱,不斷蒸出生成的丙酮。隨著反應的的進行,丙酮逐漸蒸完,異丙醇蒸出,直至柱頂溫度達到80℃(此時為異丙醇,可回收再利用)。冷卻,以15%的烯硫酸調至弱酸性,有油狀物析出。分出油狀物,水洗三次,無水硫酸鈉干燥,而后進行分餾,收集238~242℃的餾分,得2-乙基-1,3-己二醇(1)60g,收率23%。

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